4,6-二氯嘧啶-5-甲腈的制备方法
在一个干燥反应烧瓶中将4,6-二氯嘧啶-5-乙醛(15.0 g, 84,75 mmol, 1.0当量)溶于乙酸乙酯(150 mL)中,然后往其中缓慢地加入盐酸羟胺(30mL)混合,然后加入乙酸钠.所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约1.5小时.反应结束后用乙酸乙酯,碳酸氢钠处理反应混合物,然后用无水硫酸镁干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩得到白色固体(产率14.593 g).所得的白色固体(产率亚胺羟基中间体)在0℃搅拌下加入亚硫酰氯(100 mL)中,将所得的反应混合物缓慢地恢复至室温3小时.然后将其在500 g冰中淬灭,沉淀物过滤并用冷水洗涤,高真空干燥所得的沉淀物,得到白色固体4,6-二氯嘧啶-5-甲腈,产率10.739g, 73%.
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