报道一,
5000毫升三口瓶中加入350克6-羟基-2-萘甲醛(2.0mol),278克盐酸羟胺 (4.0mol)和 3500毫升二甲基亚砜,搅拌加热至100℃,保温反应1小时,降至室温,将反应液 与大量水混合,搅拌下析出固体.过滤,滤饼用水洗涤,得到湿的粗品,直接用乙醇/水溶液 重结晶得到灰白色精制品237克,收率70%.
报道二,
将 6-溴-2-萘酚 (25.0 g, 112 mmol) 和氰化铜 (I) (11 g, 123 mmol) 在 DMF (30 mL) 中的溶液在135℃加热.18小时,冷却,用乙酸乙酯 (50 mL) 稀释,用10% 氢氧化钠水溶液研磨并通过硅藻土过滤.将滤液酸化至pH 2并用乙酸乙酯萃取.将合并的萃取物浓缩,溶解在乙醇(150mL)中并用水研磨以沉淀标题化合物.产量 14.01 克.
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