将2,4-二硝基甲苯(91 g,0.5 mol),二氯甲烷(910 ml),溴化钾(71.4 g,0.6 mol)和水(90 g)加入反应烧瓶中,并在室温下均匀搅拌;分批加入Oxone(208g,0.6mol),并在室温下反应10至15小时;监测反应直至完成,反应完成后,加水提取并分离液体;有机层浓缩后,用甲醇/水的混合物洗涤干燥,得到目标产物2,4-二硝基苯甲醛81.3g,收率83%,纯度95.9%.
2,4-二硝基苯甲醛的合成
在60℃的环境气氛下,在Ni/Mn掺杂的ZnO作为纳米催化剂的存在下,将1 mmol底物2,4-二硝基苯甲醇,50 mg纳米催化剂和10(mL)乙腈(CH3CN)倒入封闭的玻璃反应器中.将反应混合物搅拌适当的时间,并通过薄层色谱(TLC)监测反应过程.最后,通过乙酸乙酯萃取获得纯羰基产物.为了测定所得产物2,4-二硝基苯甲醛的百分比,将分离的有机相注入GC装置,测得收率为95%.
2,4-二硝基苯甲醛的合成2
向装有搅拌棒的干净螺旋盖小瓶(25 mL)中加入曙红Y(1 mol%),((2,4-二硝基苯基)亚甲基)双(对甲苯基磺烷)(1当量,0.2 mmol),H2O(0.3 mL)和乙腈(1.7 mL).在45W CFL灯泡的露天照射下,将反应混合物剧烈搅拌2-8h.通过加入水(15mL)淬灭粗反应混合物,并进一步用乙酸乙酯(315mL)萃取.将合并的有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,真空浓缩.残余物通过硅胶柱色谱法使用乙酸乙酯和pet进一步纯化.乙醚作为洗脱剂,得到所需产物2,4-二硝基苯甲醛.
2,4-二硝基苯甲醛的合成3
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