(1)在装有回流冷凝管,通空气管和机械搅拌的1000ml三颈瓶中加入33.2g(0.2mol)芴与240ml四氢呋喃和16.8g氢氧化钠,开启搅拌,通入空气,室温下反应16h.反应完毕后抽滤,浓缩,浓缩后所得固体与质量分数60%的400ml碱水混合搅拌2h,抽滤,用水洗涤3次,干燥,得粗芴酮35g,产率97.2%;
(2)在装有机械搅拌器,回流冷凝管,温度计和恒压滴液漏斗的250ml四颈圆底烧瓶中加入18g芴酮,加入18.8ml水,开启搅拌,油浴加热至80℃,加入27.3ml浓硝酸与浓硫酸的混酸(其中浓硝酸含11.25ml),回流反应1h后,继续滴加剩余混酸,回流反应6h,反应完毕,加水猝灭反应,抽滤,得2,7-二硝基芴酮25.7g,产率95.2%;
(3)向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入100ml95%乙醇和2.3g2,7-二硝基芴酮,待充分溶解后依次加入含1.1g无水氯化钙的2ml水溶液和50g锌粉,慢慢升温到80℃,回流5h,趁热过滤,用少量热乙醇洗涤滤渣2-3次,合并滤液和洗液并倒入300ml蒸馏水中,析出白色絮状物,抽滤,烘干得2,7-二氨基芴酮1.23g,产率69%;
(4)将3.25g锌粉,1.5g氯化汞,10ml浓盐酸和200ml水混合搅拌5min,静置.倾去水液,加入20ml95%乙醇,加入2.1g2,7-二氨基芴酮,回流反应8h,反应过程中分批加入15ml浓盐酸,发硬完毕后,冷却,抽滤,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得白色固体产物2,7-二氨基芴1.6g,产率82%.
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