报道一,
在-78℃下,向甲基三苯基溴化膦(72mmol,25.7g)在THF(50mL)中的悬浮液中滴加双(三甲基甲硅烷基)酰胺钠(NaHMDS)(1.0M THF溶液,72mL).将所得溶液在该温度下保持15分钟,然后加入邻氨基苯乙酮(60mmol,9.06g)的THF(20mL)溶液,并将所得反应混合物在室温下进一步搅拌14h.用饱和NH 4 Cl(水溶液)淬灭反应,并将粗产物用乙醚萃取两次.合并的有机层经Na2SO4干燥并真空浓缩. 使用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂纯化残余物,以获得纯的1-硝基-2-异丙烯苯.
在N 2 气氛下,将1-硝基-2-异丙烯苯(8 mmol,1.3g),锌粉(75 mmol,4.9 g)和氯化铵(48 mmol,2.6 g)的悬浮液 在THF(70 mL)中回流20 h.将得到的悬浮液过滤并将固体用二氯甲烷洗涤. 然后将有机层用MgSO 4 干燥,在减压下浓缩以得到粗产物.粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,使用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂,得到纯的2-异丙烯苯基苯胺.
报道二,
在N 2 气氛下向圆底烧瓶中加入甲基三苯基溴化膦(5.36 g,15 mmol)和干燥的THF(20 mL),然后在0℃下添加叔丁醇钾(1.68 g,15 mmol).使反应混合物升温至环境温度,并搅拌0.5h.接下来,加入2-氨基苯乙酮(1a-1)(1.21g,10mmol). 反应混合物在室温下搅拌过夜.完成后,将反应用饱和NaHCO3溶液淬灭,并用EtOAc(100mL)萃取.有机相经无水MgSO 4 干燥并在减压下浓缩. 通过柱色谱法纯化反应混合物,得到1a-2(0.88g,74%).
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