氮气保护下,将2,4-二甲氧基嘧啶(1.4g,10mmol)溶解于四氢呋喃(14mL)中,冷却到0℃左右,搅拌下滴加1M二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐(11mL,11mmol),滴加完毕后,继续搅拌2小时,然后,搅拌下加入碘(2.79g,11mmol),维持低温反应2小时后,自然回温到室温,继续搅拌6小时.反应液倒入氯化铵水溶液中淬灭,乙酸乙酯萃取三次,合并,洗涤,干燥,浓缩.所得粗品柱层析后,得到2,4-二甲氧基-5-碘嘧啶(2.34g,收率88%).
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