现有的合成方法中,主要是由2‑溴‑6‑硝基甲苯与DMF‑DMA反应后得到相应的烯胺,然后硝基通过还原后加成得到4‑溴吲哚,但是此方法合成步骤多,分离过程复杂,能耗大,成本高,而且制备过程中产生大量的废弃物而造成环境污染.因此,急需能替代的工艺简单,环境友好和成本低廉的合成4‑溴吲哚的新技术.本发明采用一锅法合成4‑溴吲哚,后处理也只需要淬灭反应后进行简单的萃取和碱洗,操作简单,成本低廉,对环境友好. 4‑溴吲哚的合成反应式
实验操作:
在反应容器中加入四氢呋喃180kg,降温,分批加入硼氢化钠14.3kg,加毕,釜内用氮气置换,然后在氮气流保护下,慢慢滴加靛红和三氟化硼混合液(30kg4‑溴靛红+109.5kg三氟化硼四氢呋喃,搅匀备用),滴加毕,再保温1h,HPLC跟踪反应,待原料含量<0.5%,停止反应.反应毕,在另一反应容器中加入800kg水,冷却下慢慢加入上述反应液,放热,温度控制在20℃以下,水解毕,在10-20℃下搅拌1h,然后加入200kg二氯甲烷萃取,搅拌,分出下层有机层,然后水层再加入100kg二氯甲烷萃取,搅拌,分出下层有机层.合并有机层,加入150kg饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,分出有机层,有机层加入25kg无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩至无馏出(15.2kg,收率58.5%).
产品链接: CAS No. 52488-36-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们