报道一,
一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法,合成路线为:
向1L高压反应釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g镍催化剂,1.8g活性炭,600ml乙醇.用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,开始通入氢气.通气压力在0.4MPa,设定温度是95℃.待压力保持20-30min不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌降温至65℃进行热抽滤.分离出的催化剂和活性炭套至下一批.滤液降温至30℃抽滤,滤饼于60℃烘干,滤液套用至下一批.摩尔收率90.03%,纯度99.09%,熔点130.8-131.4℃.
报道二,
向1L高压反应釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g质量分数为26%硫氢化 钠溶液,120g水.用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,设定温度是130℃,压力0.2MPa,保 温5h,反应结束;反应完毕后,进行排压,降温,在30-35℃进行过滤,得到粗品.粗品以 300ml水为溶剂,经过盐酸溶解,液碱反调精制,烘干后得产品44.4g;摩尔收率91.0%,纯 度99.65%,熔点131-131.4℃.
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