步骤A:在-10--15℃下将2-硝基苯胺(15.0g,108mmol)的二氯甲烷(150mL)溶液滴加到三氟化硼乙醚(23.1g,163mmol)中,搅拌15分钟,然后在该温度下滴加亚硝酸异戊酯(15.26g,130mmol)的二氯甲烷(75mL)溶液.加完后继续搅拌30分钟,然后在-10-0℃搅拌30分钟.向反应体系中滴加冷石油醚(250mL),过滤,滤饼用冷甲基叔丁基醚(MTBE)(40mL)洗涤,得2-硝基-苯基-氟硼酸重氮盐(1)(18.7g).收率为73.1%.
步骤B:在冰水浴下,向化合物1(13.0g,54.9mmol)和水(300mL)的混合物中滴加硒氰酸钾(8.0g,55.5mmol)的水(80mL)溶液,加完后继续搅拌30分钟.过滤,滤饼用少量水洗涤,在60℃真空干燥,得2-硝基苯基丝氰酸酯(2)(11.2g).收率为89.8%.
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