4-碘苯硼酸的制备方法
将n-BuLi (1.6 M溶液中的己烷,60.79 mL,151.97 mmol)滴入1,4-二碘苯(50.0 g, 151.97 mmol)溶液中的无水THF (500 mL)中,在-78℃下冷却.然后将所得的反应混合物在-78℃下搅拌30分钟,然后在-78℃冷却条件下,将B(OMe)3(20.1 mL, 182.36 mmol)滴入反应混合物中.所得的反应混合物在-78℃下搅拌1.5 h,然后将反应混合物在室温下搅拌0.5 h.反应结束后往反应混合物中加入饱和NH4Cl水溶液(200ml),然后用水(100ml)稀释反应粗体系.分离有机相并将其用无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩蒸发.所得的剩余物通过使硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子4-碘苯硼酸.
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