一,1-溴-3-(2,2-二甲氧基-乙基硫代)-苯(化合物(1))的合成 在500mL三口烧瓶中加入18.9g(0.1mol)3-溴苯硫酚(SM1),16.9 g(0.1mol)2-溴-1,1-二甲氧基乙烷(SM2)和250ml DMF,开启搅拌后再加入20.7g(0.15mol)K 2 CO 3 .35-45℃下搅拌8h,抽滤,滤液减压浓缩,将浓缩液溶于200mL乙酸乙酯,先后用100mL质量分数 10%的NaOH和100mL饱和食盐水洗涤,保留上层油相,用10g无水Na 2 SO 4 干燥,再次抽滤,滤饼用50mL乙酸乙酯洗涤,滤液减压浓缩得到粗产物.通过柱色谱法(柱层析洗脱剂V(石油醚):V(乙酸乙酯)=10:1)提纯得到22.8g浅黄色油状化合物(1),收率82.3%. 二,4-溴苯并[b]噻吩(化合物(2))的合成 在250mL四口烧瓶中加入100mL氯苯和20g多聚磷酸(PPA),开启搅拌油浴升温至120-130℃,将13.8g(0.05mol)化合物(1)用20mL氯苯稀释后滴加到反应烧瓶,滴加时间1h左右.滴加完毕,保持体系回流状态下搅拌5h,然后冷至室温.倾倒出氯苯层,残留物用50mL氯苯分两次萃取,合并氯苯相,减压浓缩.浓缩液加入50mL石油醚(沸程60-90℃),然后用50mL 质量分数10%NaHCO 3 .溶液洗涤,分出油相.油相用5g无水Na 2 SO 4 干燥,抽滤后浓缩,得粗产品.通过柱色谱法(柱层析洗脱剂V(石油醚): V(乙酸乙酯)=10:1)提纯得到8.3g无色油状4-溴苯并[b]噻吩,即化合物(2),收率78.0%.
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