5-甲氧基-1-茚酮可以通过苯并噁嗪化合物和甲醇反应制得.具体的制备方法可以有多种,但一般的常见方法是在酸性条件下进行反应,通过控制反应时间和温度来获得产物.在100ml烧瓶中加入(5mmol)3-甲氧基-4’-氯代苯丙酮,按比例加入催化剂AlCl3(3.35g,25mmol)-LiCl(0.65g,15mmol)混合均匀,加热升温,TLC(展开剂:CH2Cl2)跟踪监测反应.4-5h反应完全.后冷却至室温,冰盐浴下缓慢加入4g浓盐酸与12g冰的混合物(在通风橱进行),冷却,在固体全部溶解后加入50ml1,2-二氯乙烷萃取,转入分液漏斗用20%(wt)NaOH溶液调节水相PH至5,静置分离后,1,2-二氯乙烷(15ml×2)萃取水相.合并等体积的冰水洗涤,饱和食盐水洗涤,无水MgSO4干燥有机相,旋蒸除萃取剂得粗产品.过硅胶柱纯化粗产品,展开剂:乙酸乙酯/石油醚=1:3旋蒸除去溶剂得产物5-甲氧基-1-茚酮.
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