方法一,
将Br 2 (5.3g,33.2mmol)在CCl 4 (15mL)中的溶液加入到中间体2,3-二甲基苯甲醚(4.1g,30.2mmol)在DCM(100mL)中的溶液中,并将所得溶液搅拌1小时. 浓缩反应混合物并通过色谱法纯化,得到1.7g(26%)中间体4-溴-2,3-二甲基苯甲醚. 1 HNMR (DMSO-d6):7.33(d,J = 8Hz,1H),6.58(d,J = 8Hz,1H),3.78(s,3H),2.36(s,3H),2.19(s,3H).
方法二,在0℃下,向2,3-二甲基苯甲醚(13.6g,100mmol)的5mL CH 3 CN溶液中加入NBS(18.7g,105mmol).在室温下搅拌反应3小时后,减压蒸发溶剂并加入CCl 4 .过滤固体,用CCl 4 洗涤,除去溶剂.产率为98%,为无色油状物. 1 H NMR (CDCl 3 ,400MHz)δ= 7.36(d,J = 8.8Hz,1H),6.61(d,J = 8.8Hz,1H),3.81(s,3H),2.39(s,3H),2.23(s,3H); 13 C NMR (CDCl 3 ,100MHz)δ= 156.6,136.8,129.6,127.0,116.3,109.3,55.6,19.8,12.8; FTIR(KBr,neat,cm -1):ν3336,2935,1572,1460,1260,1106,796,585;HRMS(ESIMS,m/z)计算值C9H12BrO [M + H] + 215.0066,实测值215.0062.
产品链接: CAS No. 50638-48-7››联系我们可以获取更多内容.
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