以哌啶酮盐酸盐及溴苄为起始物料制备目标化合物1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐.其合成反应式... 1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成反应式
实验操作:
方法一,
将哌啶酮盐酸盐,氯苄,无水碳酸钾及碘化钾置于 250ml 三口瓶中,加入 170ml 无水乙醇.搅拌下,80℃ 加热回流 6h ,经 TLC 检测,原料基本反应完全.停止反应,将反应液倒入 1000ml 蒸馏水中,充分搅拌,除去残余的无机盐.抽滤,得类白色固体,无水乙醇重结晶,得灰白色粉末1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐 50g ,收率 88.5%.
方法二,
将哌啶酮盐酸盐,碳酸钾,碘化钾及三乙基苄基氯化铵,溴苄至于三口反应瓶中,加入水和甲苯,回流,搅拌反应,薄层层析检测终点〔展开剂:V (环己烷)／V (乙酸乙酯)＝4〕,反应11-12h.冷至室温,分出有机层,甲苯萃取水层,合并有机层,用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸出甲苯,干燥得白色固体,得的粗品用无水乙醇重结晶,得白色至灰白色粉末1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐.
方法三,
在装有搅拌器和回流冷凝管的1000mL三口烧瓶中,加入称量好的哌啶酮盐酸盐,碳酸钾,碘化钾,三乙基苄基氯化铵,苄氯.用量筒量取150mL甲苯和150mL水加入溶解原料,开启搅拌加热,直至回流.待反应完毕,冷却至室温,将反应液分离,水层用甲苯洗两次,有机层合并于一起,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤两次,水洗一次,置于锥形瓶中用无水硫酸钠干燥,抽滤,再蒸出甲苯溶剂回收,取出后烘干得白色固体.
产品链接: CAS No. 50606-58-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们