往500mL高压釜中投入20.3g2-氯-6-硝基苯甲酸,1.2g氧化亚铜,40g碳酸铯,50g DMF和85g30%自配氨水.升温至90℃,反应过程中通氨气维持釜内压力在0.7-0.8MPa,反应12h.取样中控.分相,收集上层.加盐酸酸化至pH为1-2.过滤,收集滤液.加乙醚萃取三次,收集上层乙醚相.蒸馏脱溶,得到2-氨基-6-硝基苯甲酸粗品18.7g(2-氨基-6-硝基苯甲酸的HPLC含量:88%),折合收率:90%.用乙酸乙酯进行重结晶,得到2-氨基-6-硝基苯甲酸产品15.5g(HPLC纯度>97%),总收率:85%. 1 HNMR(DMSO-d 6 ,400MHz):δ6.9(1H,d,J=8Hz),δ7.0(1H,d,J=8Hz),δ7. 3(1H,t,J=8Hz),δ8.7(2H, s).ESI-MS(m/z):181.0221[M-H] -.
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