4-氨基-1-苄基哌啶的制备方法
在一个干燥的反应烧瓶中将LiAlH4悬浮液(1.93 g, 51.0 mmol, 2.6 eq)加入干燥的四氢呋喃(20 mL)中,然后在0℃下往上述反应混合物中缓慢地加入化合物肟(4.00 g, 19.6 mmol, 1 eq)的四氢呋喃(40 mL)溶液.加热使混合物回流并继续搅拌一夜,反应结束后将反应混合物用2ml盐酸溶液(2n)淬灭反应,温度保持在0℃.反应结束后将反应混合物通过硅藻土过滤以除去反应体系中的不溶性沉淀物质,并在减压下浓缩滤液.将所得的残留物溶解在干燥的二氯甲烷中(40ml)中,用氢氧化钾水溶液(20%,3 × 20ml)洗涤三次.在无水硫酸钠上干燥所得的有机层,在真空中除去溶剂即可得到目标产物分子4-氨基-1-苄基哌啶.
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