步骤一,甲基-苯并三唑-5-羧酸甲酯的制备
在0℃,将1g苯并三唑-5-羧酸甲酯(5.64mmol)溶解在20mL DMF中.于0℃向 该溶液中加入1eq.NaH(60%).将混合物0℃搅拌30min,缓慢加入801mg(1eq.)碘甲烷,所得混合物在rt搅拌2h.加入EtOAc,用盐水和水充分洗涤有机层,用MgSO 4 干燥,过滤,得到1g粗甲基-苯并三唑-5-羧酸甲酯,为三个不同的区域异构体,用硅胶分离,以EtOAc/CH 3∶7为洗脱剂,得到1-甲基-3H-苯并三唑-5-羧酸甲酯(135mg,12%).
报道二,1-甲基-1H-苯并三唑-5-甲醛的制备
用1-甲基-1H-苯并三唑-5-羧酸甲酯溶解在干燥的THF中.在氩气中于-20℃加入1M LiAlH4在THF中的溶液(2eq.).在同样温度搅拌反应1h.缓慢加入异丙醇,粗产物通过硅藻土过滤,用DCM洗涤,浓缩,得到纯的醇.
将醇溶于DCM.加入MnO 2 ,将反应混合物搅拌5h.粗产物通过硅藻土过滤并用DCM充分洗涤,浓缩,得到纯的1-甲基-1,2,3-苯并三唑-5-甲醛. 1 H NMR(DMSO-d6)δ10.13(s,1H),8.70(s,1H),8.05(s,2H),4.36(s,3H).
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