报道一,
2L的反应瓶内加入200g(1.785mol)对氟苯酚,300ml二氯乙烷,混合后在5℃-10℃下滴加300g(1.875mol)溴素与150ml二氯乙烷混合液,滴完后保温反应半小时.再加入33g(0.26mol)亚硫酸钠与200ml水混合溶液,搅拌30min,静置分层,取有机层,用混合碱液(10%NaOH/20%NaHCO3)调至中性,经无水硫酸镁干燥,旋转蒸发仪蒸除溶剂,得到黄色液体2-溴-4-氟苯酚343g(1.688mol).摩尔收率:95%,经气相色谱法测定纯度为94%.沸点145℃/20mmHg.
报道二,
将2-溴-4-氟苯甲醚(15g,73.2mmol)溶于二氯甲烷(150mL)中,0℃加入BBr3(27.5g,110mmol),25℃下反应16h,0℃加入甲醇淬灭反应,水洗,二氯甲烷萃取,浓缩得到产物.
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