在装有磁力搅拌器的15mL密封管中,加入1mmol硫杂吨(式(1-1))和0.01mmol DDQ,用氧气置换管内的空气,并在用橡胶塞密封瓶后插入氧气球.然后,将0.05mmol的TBN,0.2mmol的乙酸和5mL的1,2-二氯乙烷注入到密封管中,并且在18W蓝色LED灯的照射下将混合物在室温下反应12小时,然后在减压下蒸馏掉溶剂,然后进一步蒸发柱.色谱分离,用体积比为1:50的乙酸乙酯/石油醚混合物作为洗脱液,收集含有目标化合物的洗脱液,蒸发溶剂得到产物9-噻吨酮,分离产率为99%.
9-噻吨酮的合成
将17.5 g(0.22摩尔)加入含有o-氯亚砜酰苯甲酰氯的烧瓶中,以氯乙烷为介质.将干燥的粉末状氯化铝(27 g或0.2摩尔)放入搅拌良好的混合物中,在10°-25℃的温度范围内,在大约30分钟内小份充电.氯化氢气体的进化停止时,结晶氯化铝复杂的过滤,蛋糕和己烷清洗然后portionwise变成250毫升5 mol/L的氢氧化钠溶液在冷却保持20°-25℃的温度范围获得的泥浆激动了额外的30分钟,然后过滤,水洗和并在110℃干燥.39克产品获得本质上是纯粹的thioxanthen-9-one.产率为理论的91%,最高温度为204℃.
9-噻吨酮的合成2
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