3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成工艺报道不多,以3-甲基-2-硝基苯酚为起始原料法,主要分为二步,对羟基进行甲基化反应后氧化制得3-甲氧基-2-硝基甲苯,再经氧化制备目标化合物3-甲氧基-2-硝基苯甲酸,该工艺方法操作繁琐,物料不易混合,反应时间长,废渣多.本文对该制备工业进行优化.3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成反应式... 3-甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成反应式
实验操作:
将 100 mL 水和适量 NaOH 溶解后,加入 6．9 g(50 mmol) 3-甲基-2-硝基苯酚,加热到一定温度,再缓慢滴加硫酸二甲酯反应约 1 h,用 TLC 跟踪反应,至对羟基苯甲酸反应完全后,冷却至室温,调节 pH 值约为 1．当析出大量白色固体后,抽滤,用去离子水洗涤 3 次,烘干,称重.
实验采用间歇反应方式,体系为气液两相催化体系.石英玻璃氧化釜为反应装置,空气为氧化剂,环烷酸钴为催化剂.反应开始前,将3-甲氧基-2-硝基甲苯与催化剂均匀加入反应釜内,并将反应釜拧紧,关闭所有阀门,密封试压.向反应釜内通入适量氮气后关闭阀门,显示一定压力数值.等待半小时观察压力表示数是否下降.若容器密封,放出气体,进行升温操作,同时逐步加大氧化釜搅拌速率.待达到设定的反应条件后,向氧化反应釜内充入空气,保持设定的流量.为了防止料液的挥发,反应液被空气所带走流向体系外,在外部装加冷凝回流装置.为了保持温度的稳定,在石英玻璃搅拌釜的外部用加热套进行调节,维持反应温度的稳定.反应结束时,通过石英玻璃氧化釜下端出口进行卸料,待反应液冷却后,取中部料液进行检测.即得目标化合物3-甲氧基-2-硝基苯甲酸.
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