一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,向反应瓶中依次加入4.42g1,2,4-三甲氧基苯,10mlDMF,冰水浴,控制温度10℃,向溶液中滴加含1.47g三氯氧磷的DMF溶液,滴加完毕,混合液加热到60℃搅拌1h;
步骤2,通过TLC中控反应,若反应完全,反应液倾入30ml冷水中,滴加30%氢氧化钾溶液调节pH=7,降温5℃,析晶30min,过滤,洗涤,得2,4,5-三甲氧基苯甲醛;
步骤3,向反应瓶中依次加入5g2,4,5-三甲氧基苯甲醛,1.5gZrO2/MCM-41纳米催化剂,10mol%的硝酸银和50ml乙腈,室温下滴加8.7g30%的过氧化氢溶液滴加完毕,反应体系加热到50℃,反应3h;
步骤4,反应完毕,反应液加入到50ml10%的冷碱液中搅拌,过滤不溶的物质,滤液用浓硫酸调节pH=3.5,用乙酸乙酯萃取(2×50ml),合并有机相,饱和氯化钠洗涤一次,用硫酸镁干燥,浓缩,用苯和石油醚重结晶,得白色晶体产物2,4,5-三甲氧基苯甲酸.
所述的ZrO2/MCM-41纳米催化剂制备方法...
步骤1,50gMCM-41沸石粉末,在500℃下活化,分散到的50ml乙醇中,球磨之后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有20ml氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的10ml的TEOS,继续搅拌6min,将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性剂改性的MCM-41滤饼;
步骤2,将0.8molZrO2加入到氢氧化钠1.5mol和无水碳酸钠1.2mol的混合碱溶液里超声30min,上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液;
步骤3,将步骤1得到的短链改性剂改性的MCM-41滤饼35g重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的80ml悬浮液,搅拌反应1h,过滤,乙醇洗涤三次,随后将制备的混合液置于烘箱中110℃脱溶剂2h,得到改性ZrO2/MCM-41催化剂.
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