报道一,
将5g 4-溴丁酸溶于100 mL甲醇中,室温滴加氯化亚砜3.3 mL,滴完后继续反应 1小时,减压除去溶剂及过量的氯化亚砜后得无色液体5.4 g.产率99.6%.
报道二,
在四口反应瓶中投入γ-丁内酯100g,三溴化磷64g,氮气保护下降温到-10℃,缓慢滴加溴素200g,尾气用液碱吸收,保持瓶内温度为40-50℃; 加毕保温2小时,降温到-2℃,滴加甲醇80g,加毕-5-5℃保温反应1小时.
向上述产物中加入300g氯仿,50g自来水,再用10%Na2CO3水溶液调 PH值＝7,静置分层,油层再用50g自来水洗涤一次,所有水层作为废水处 理,油层蒸馏除去溶剂得到4-溴丁酸甲酯,185g,收率88%.
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