2,4,6-三甲基苯甲醛的可能合成路线有8种,分别是不完全氧化法,溴化水解法,格氏试剂法,氰化锌法,氯甲基化水解法,苯甲酸还原法,苯甲醇氧化法及羰基化法.这些合成方法各有利弊,获得的产物中产品组分比较复杂,副产物有十多种,难以分离,过程总收率相对较低.因此,发展更加高质高效的合成方法具有重要意义.
方法一
采用Gattermann-K℃h反应可以实现2,4,6-三甲基苯甲醛的合成.当均三甲苯用量为200.0g时,均三甲苯与无水AlCl 3 摩尔比为3.08,反应温度26-28℃,CO压力1.06-1.48MPa,AlCl 3 与浓盐酸质量比为550,AlCl 3 与TiCl 4 的质量比为45,反应20h,收率86.86%.添加助催化剂TiCl 4 可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间.
方法二
于反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺和无水有机溶剂,缓慢滴加一定量P℃l 3 ,10℃下搅拌20min后,滴加2,4,6三甲基苯,控制温度在5℃以下搅拌10min,回流反应4.0h-8.0h,反应完毕,减压除去有机溶剂,缓慢倾入一定量的冰水中,混合液以饱和碳酸钠中和至pH=7,乙酸乙酯萃取数次,合并有机层,干燥,脱溶可得2,4,6三甲基苯甲醛.
产品链接: CAS No. 487-68-3››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们