2,4,6-三甲基苯甲醛是一种新型精细化工中间体,国内尚未形成规模性工业化生产,其主要原因是还未形成成熟可靠的工业化生产技术,对2,4,6-三甲基苯甲醛的合成进行研究是非常有意义的.2,4,6-三甲基苯甲醛的合成路线有8种,分别是不完全氧化法,溴化水解法,格氏试剂法,氰化锌法,氯甲基化水解法,苯甲酸还原法,苯甲醇氧化法及羰基化法,以下比较详细的两种方法介绍.
方法一
以1,3,5-三甲苯为原料,用硝酸和醋酸的混酸在5℃下乙酸酐溶液中对其硝化生成2,4,6-三甲基硝基苯,收率为90.6%.2,4,6-三甲基硝基苯由铁粉和盐酸在水,乙醇混合溶剂中进行还原得到2,4,6-三甲基苯胺,收率为80.27%.将2,4,6-三甲基苯胺制备为盐酸重氮盐后滴加到新制的甲醛肟中反应,浓缩得到2,4,6-三甲基苯甲醛,收率为52%.
方法二
采用Gattermann-K℃h反应合成了2,4,6-三甲基苯甲醛,并优化了合成的工艺条件.探讨了反应温度,CO压力,浓盐酸用量及助催化剂的影响.工艺条件为:当均三甲苯用量为200.0g时,均三甲苯与无水AlCl 3 摩尔比为3.08,反应温度26-28℃,CO压力1.06-1.48MPa,AlCl 3 与浓盐酸质量比为550,AlCl 3 与TiCl 4 的质量比为45,反应20h,收率86.86%.添加助催化剂TiCl 4 可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间.
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