投料比(质量)吡嗪1,4-二氧化物:三氯氧磷=1:(5.5-6.0).在搪玻璃氯化釜内投入吡嗪1,4-二氧化物和三氯氧磷,开启搅拌,蒸汽加热和尾气吸收系统,慢慢升温至回流,并保持平稳回流2h,然后进行真空蒸馏以回收部分未反应的三氯氧磷,并冷却.在中和釜内加入碎冰,开启中和釜冷冻盐水冷却系统,于搅拌下同时滴入反应液和氨水,以保持料液ph≈7,期间控制中和温度小于10℃.接着离心过滤,滤饼加到蒸馏釜进行真空蒸馏,并收集5.33kpa下120-122℃的馏分,经冷却得白色结晶2,6-二氯吡嗪,熔点57-58℃,收率≥90%. 2,6-二氯吡嗪的合成反应式
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