方法一:
将[Cu(MeCN) 4 ] 2+ [BF4 - ] 2 (5.0摩尔%,4.0毫克)和Xantphos(6.5摩尔%,7.5毫克)在氩气下,在手套箱中的干燥小瓶中溶解于0.5mL MTBE中,反应进行搅拌5分钟.然后,联硼酸频那醇酯(1.2当量,60.9毫克),1f(1.0当量,35.2毫克)和Ti(O i Pr) 4 (1.0等量,59.2µL)按此顺序添加.最后,向混合物中加入另外0.5mL MTBE.将反应加热至100℃在氩气下保持20小时.将粗混合物通过Celite垫.然后,在旋转蒸发器上除去溶剂(30℃,350 mbar).2f是通过快速色谱法纯化(戊烷/ EtOAc = 97/3),在此期间进行一些分解发生.分离产率:92%(52.8mg,无色液体). 1 HNMR(300MHz,CDCl 3)d 7.46-7.50 (m, 2H), 7.26-7.29 (m, 2H), 2.35 (s, 2H), 1.23 (s, 12H). 13 C{1H} NMR(75MHz,CDCl 3)143.3,129.3,127.4(q,J C-F = 33Hz),125.3(q,J C-F = 4Hz),124.7(q,J C-F = 272Hz),83.8,24.9,20.3(宽,低强度). 11 B NMR(96MHz,CDCl 3)δ32.8,
19 F NMR(470MHz,CDCl 3)δ-62.6,HRMS(ASAP):C14H19BrF3O2的m/z [M+ H] + 计算:287.1425,发现:287.1422.
方法二:
反应条件:芳基三甲酸酯(0.1mmol),硼酸频哪醇酯(1.5当量),Pd(OAc) 2 (5mol%),PPh 3 (10mol%),碱(3当量)在1mL在Ar气氛下在室温下使用二恶烷反应3-6小时. TBAOH¼四丁基氢氧化铵.
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