B℃-O-叔丁基-L-酪氨酸参与的缩合反应
在一个干燥的反应烧瓶中向B℃-O-叔丁基-L-酪氨酸(12.5 毫摩尔,1.0 当量)在二氯甲烷(165 毫升)中的溶液里加入 2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮(18.8 毫摩尔,1.5 当量)和 DMAP(2.29 克,18.8 毫摩尔,1.5 当量).在冰浴/水浴中将反应混合物冷却至 0 ℃,然后向反应混合物中加入 EDC⋅HCl(3.60 克,18.8 毫摩尔,1.5 个当量).将反应混合物在 0 ℃ 下搅拌 15 分钟然后在室温下搅拌 4 小时.反应结束后将黄色混合物转移到装有乙酸乙酯(490 毫升)的分离漏斗中,然后用盐水(2 x 250 毫升),5% 柠檬酸水溶液(2 x 250 毫升)依次洗涤黄色混合物,最后再次用盐水(250 毫升)进行洗涤.分离出有机层并将其用无水 Na2SO4 干燥.过滤有机相以除去干燥剂,所得的滤液在真空下进行浓缩并用甲苯(3 x 50 毫升)共蒸发反应混合物.最后将所得的残余物在高真空中干燥过夜即可得到目标产物分子.
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