2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷的制备...将2,2-二苯基六氟丙烷(138.4g,0.455mol)溶于1.4升二氯甲烷中.然后加入550ml浓硫酸并将溶液冷却至0℃.在1.5小时内在良好搅拌下滴加发烟硝酸(90%试验,191ml).保持反应温度在0°-6℃的时间.然后将混合物在环境温度下搅拌3小时,然后转移到分液漏斗中以除去较低的酸水平.有机相用3×500ml水洗涤,然后用500ml氢氧化钠洗涤.然后用5%氢氧化钠继续洗涤直至水层无色.然后用3×500ml水洗涤有机相,用硫酸镁干燥,浓缩,得到173g粘稠的黄色油状物,用甲醇研磨固化.将固体从1.4升无水甲醇中重结晶.从甲醇中再进行两次重结晶,得到分析纯的晶体:mp118°-119℃.通过催化氢化将二硝基产物转化为2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷.通过在5µ压力下升华纯化二胺并从庚烷中重结晶:mp84.5°-85.5℃.NMR和MS均与该结构一致.
IR(KBr)3480,3390,1499,1457,1245,1220,1190cm-1;NMR(CDCl3)δ3.61(m,4H,NH2)and6.80ppm(m,8H,aromatic).
AnalysisforC15H12F6N2(334.3):Calculated:C,53.90;H,3.62;F,34.10;N,8.38.Found:C,54.00;H,3.62;F,33.94;N,8.29.
产品链接: CAS No. 47250-53-3››联系我们可以获取更多内容.
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