将72g 3,4-二甲氧基苯乙酸溶解于600mL的冰醋酸中,常温下搅拌1h后加入7.2g溴素的冰醋酸(60mL)溶液,继续反应2h后,加入200mL冰水,有白色沉淀生成,过滤,滤饼用甲醇重结晶后,得到96g化合物2-溴-4,5-甲氧基苯乙酸,产率约为95%,为白色固体,ESI-MS m/z 273.02[(2)-H]-, 13 C-NMR(500MHz,DMSO)δ:41.0816(C-2),56.2538(C-5),56.4330(C-6),114.9042(C-9),115.7982(C-3),115.9616(C-8),127.4302(C-10),148.5825(C-4),148.9687(C-8),172.0429(C-1), 1 H-NMR(500MHz,DMSO)δ:3.6021(2H,S,H-2),3.7120(3H,S,H-5),3.7346(3H,S,H-6),6.9880(1H,S,H-3),7.0886(1H,S,H-8).
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