方法一:
向10mL史莱克管中依次加入N-苯基环己基胺(0.5mmol,81mg),乙腈(5mL),无水醋酸铜(1mmol,181mg),碘化钾(1mmol,166mg)和过硫酸氢钾复合盐(Oxone,615mg,1mmol),抽真空充氧气(1atm)之后将其置于80℃油浴中搅拌反应12h.然后,加入10mL饱和食盐水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取(10mL×3),合并有机相,用无水硫酸钠干燥.过滤,旋干,过硅胶柱分离(石油醚/乙酸乙酯＝3/1)得白色固体产物1-苯基-2-吡咯烷酮(47mg,58%).该化合物的表征数据... 1 HNMR(600MHz,CDCl 3)δ2.09(quint,J＝7.8Hz,2H),2.54(t,J＝7.8Hz,2H),3.80(t,J＝7.2Hz,2H),7.07(t,J＝7.2Hz,1H),7.30(t,J＝7.8Hz,2H),7.54(d,J＝8.4Hz,2H). 13 CNMR(150MHz,CDCl 3)δ18.1,32.8,48.8,120.0,124.5,128.8,139.4,174.2.HRMS calcd for C10H11NNaO:184.0733[M+Na] + ,found:184.0735.
方法二:
将5.59mg(0.03mmol)4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶(Ligand),5.30mg(0.015mmol)三氟甲磺酸锰(II)(Mn(OTf) 2),1.5mL丙酮加入反应管中,在70℃下搅拌反应10min后,冷却至常温,加入0.5mmol)1-苯基吡咯烷,然后将250µL质量浓度为30%的双氧水用0.5mL丙酮稀释后通过流动注射泵连续60分钟加入反应管中,加完后向反应液中加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水,用乙酸乙酯萃取,得到1-苯基吡咯烷-2-酮,其产率为86%,波谱数据为: 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm):7.61(d,J＝7.7Hz,2H),7.38(t,J＝8.9Hz,2H),7.15(t,J＝7.4Hz,2H),3.88(t,J＝7.0Hz,2H),2.62(t,J＝8.1Hz,2H),2.12-2.20(m,2H); 13 CNMR(100MHz,CDCl 3)δ(ppm):174.2,139.4,128.8,124.5,120.0,48.8,32.8,18.0;HRMS(ESI)m/z理论值C10H11NO[M+Na] + ＝184.0733,实测值184.0734.
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