为了实现4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯的方便简易合成,本文采用了一种新的方法,即以2-噻吩甲醛和叠氮乙酸乙酯为原料,在常温条件下合成4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯.或以4H-噻唑[3,2-B]吡咯-5-甲酸为起始物料经与乙醇反应制备得到4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯.4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯合成反应式... 4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯
实验操作:
方法一,
将2-噻吩甲醛溶于140mL DMSO中,在氮气保护下加入叠氮乙酸乙酯,常温搅拌一夜.然后向混合物中加入4 mL含有4 g氢氧化钠的水溶液,继续搅拌24 小时.将反产物倒入400mL的2%碳酸氢钠溶液中,用二氯甲烷萃取,有机层反复水洗,干燥后旋蒸得深红色油状物.经硅胶柱(溶剂为石油醚)分离后得浅黄色油状物.将浅黄色油状物溶于200 mL甲苯中,加热回流4-6 小时后停止反应,旋蒸后得4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯.
方法二,
步酯化反应,反应物为4H-噻唑[3,2-B]吡咯-5-甲酸,乙醇和酸催化剂,反应过程中加热蒸出生成的水,不再有水馏出时,表明反应结束.蒸出过量的乙醇后,将溶液冷却.产物反复用水和10%NaHCO3水溶液洗涤至pH为7左右.进行减压蒸馏,收集112-114℃馏分,即为4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯.
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