CN201110288317.6提供了一种制备2,3-二氢-1-茚酮及其衍生物的方法,本发明将两步反应并作一锅法,从而减少中间体的纯化,干燥,包装,避开了过敏可能性,减少了催化剂的使用量,简化了操作,降低了生产成本,减少了环境污染,保护了工人的健康.
在1升三口烧瓶中加入甲苯(100g,1.08mol),三氯化铝(405g,3.05mol),NaCl(70g,1.2mol),搅拌,在5-15℃下滴加3-氯丙酰氯(140g,1.1mol),甲苯和3-氯丙酰氯的摩尔比为1∶1,甲苯,三氯化铝和NaCl之间的摩尔比为1∶2.8∶1.1,在50-65℃下搅拌90分钟,在170-180℃下搅拌120分钟,冷却到75-85℃,倒入1kg冰水盐酸中,抽滤得粗品144g,重结晶后得固体114g,收率72%(纯度＞98%),熔点73-74℃.
1 HNMR(ppm,CDCl 3)7.42-7.45(m,1H),7.03-7.05(m,1H),6.83-6.85(m,1H),2.74-2.76(m,1H),2.55-2.57(t,2H),2.43(s,3H).
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