4-硝基-2-甲苯胺的合成主要是以邻甲苯胺为原料,经氨基保护,硝化,水解三步反应而制得. 4-硝基-2-甲苯胺的合成反应式
实验操作:
方法一,
采用邻甲苯胺与对甲磺酰氯为原料,经缩合,硝化,水解,中和及过滤干燥而得4-硝基-2-甲苯胺.原料消耗定额:邻甲苯胺(工业品)945kg/t,烧碱(100%)1350kg/t,苯磺酰氯(工业品)1650kg/t,小苏打(工业品)40kg/t,氯苯(工业品)460kg/t,硫酸(100%)3100kg/t,硝酸(98%)680kg/t,氨水(20%)6230kg/t,亚硝酸钠10kg/t,亚硫酸钠(工业品)26kg/t.
方法二,
将40mL水加入250mL四口烧瓶内,加入4g由混酸硝化得到的硝化物,搅拌下滴加35g98%浓硫酸,放出热量,滴加时间15min.升温至110℃,反应2.5h.将物料倒入冷水中,搅拌,加碱液中和多余的酸至pH7,有大量絮状物析出.过滤,烘干得黄绿色固体4-硝基-2-甲苯胺2.4g,收率78.2%,氨基值91.26%(通过亚硝酸钠滴定法测定).
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