S1,称取各组份:依次称取3,4-二碘三氟甲苯300g,环己烷300g,三乙胺280g,水280g,雷尼镍20g,以及将上述各组份依次置入2L的高压釜中;
S2,置换处理:氮气置换,氢气置换;
S3,温度控制:缓慢升温至80℃,温度控制在80-85℃之间;
S4,取样分析实验数据:氢气压为2.0MPa,反应4个小时后,取样分析,含量为4-碘三氟甲苯为92%,对碘三氟甲苯为0.7%,三氟甲苯为7.3%,控制对碘三氟甲苯不超过1%;
S5,静置分层:静置分层,下层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到PH8,分的下层三乙胺套用;
S6,精馏:上层有机层为产物,经过脱溶得环己烷套用,继续精馏,可得高纯度的4-碘三氟甲苯209g和三氟甲苯12.9g,合计收率91%;
S7,重复实验:经过10次反复实验,每次补加10%的催化剂,催化剂能保持持续的活性.
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