2-溴甲基噻吩 CAS No. 45438-73-1
2-溴甲基噻吩分子是一个五元杂环的共轭体系,硫原子上的未共用电子对增加了环上电子云密度,增强了成环碳原子(尤其是2位和5位原子)的反应活性,因而噻吩易发生硝化,磺化,烷基化,酰化及卤化等反应,衍生出多种噻吩杂环化合物.广泛应用于医药,农药,染料,树脂及化学工业等领域. 2-溴甲基噻吩是合成多种镇痉药和半合成抗菌素的重要中间体.一般采用甲醛溶液,浓氢溴酸及噻吩为原料(以下简称甲醛溶液法)进行制备,2-溴甲基噻吩的收率约为50%.该方法由于使用甲醛溶液为原料,降低了反应物浓度,转化率较低,而且增加了浓氢溴酸用量,使生产成本增加.
📌 参考资料/链接：
刘福德, 王娟, 王萍, 王春英, & 赵立娟. (2011). 3-甲基噻吩溴化物的合成与表征. 天津工业大学学报, 30(5), 42-45.
📄 详细内容
1.甲醛气体制备:
由多聚甲醛分解制备气体甲醛.
2.溴化氢气体制备:
由溴化钠和浓硫酸共热法制备氯化氢气体.
3.2-溴甲基噻吩产物合成:
在全自动有机合成仪中,加入一定量的噻吩和浓氢溴酸,开起冷却系统,在不断搅拌下通入干燥的溴化氢气体.待料液降至一定温度时,开始通入一定量的甲醛气体(甲醛气体和溴化氢气体由称量法计量).反应结束后用3倍体积的无水乙醚萃取3次,合并萃取液用蒸馏水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥.回收乙醚后,减压蒸馏收集75℃/2.27kPa的馏分,得到无色油状液体,进行气-质谱联用法分析验证最终产物为2-溴甲基噻吩.
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