方法一:
氨基-1-环己基甲酸和三甲基硅烷化重氮甲烷合成1-氨基环己甲酸甲酯,收率约53%:
方法二:
通过甲醇和1-氨基-1-环己基甲酸合成1-氨基环己甲酸甲酯,收率约88%:
具体方法:
取Mg(CH3COO)2·4H2O溶于蒸馏水中配成CMg2+＝0.8mol/L溶液,再取Zn(CH3COO)2·2H2O加入上述溶液,配成CZn2+＝0.1mol/L溶液;取一定量25%(重量)的氨水,将其稀释为1.33mol/L的氨水;滴定完毕后pH值保持在12左右,继续搅拌1小时,而后老化24小时,过滤,所得沉淀经干燥后在马弗炉中600℃焙烧4小时制成MgO-ZnO氧化物催化剂.
将2克上述MgO-ZnO氧化物催化剂,4.3克环己胺,80克碳酸二甲酯加入到高压釜中,加热至110℃,在1000转/分搅拌下反应9小时,将反应液减压过滤使催化剂和产物分离开.产物用高效液相色谱分析并计算1-氨基环己甲酸甲酯的收率为50%.
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