目前硝基苯甲醚的合成路线主要有 3 种:硝基苯酚钠法,苯甲醚硝化法和硝基氯苯醚化法.本文以2,4-二氟-1-硝基苯为起始物料,经亲核取代反应一步制备目标化合物5-氟-2-硝基苯甲醚,其合成反应式... 5-氟-2-硝基苯甲醚的合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有机械搅拌,温度计,回流冷凝管的250mL四颈烧瓶中依次加入2,4-二氟-1-硝基苯,20mL(0.6mol)无水甲醇,加入2.24g(0.02mol)甲醇钠,搅拌加热至50℃反应30 min,逐渐析出黄色固体.反应液冷至室温,抽滤,滤饼用20mL水分二次洗涤,固体用无水乙醇重结晶,干燥,得淡黄色固体5-氟-2-硝基苯甲醚5.2g,质量分数99.8%,按2,4-二氟-1-硝基苯计,收率80%.
方法二,
在干燥的高压釜中加入甲醇 48 g(1.5 mol),对氟邻硝基氯苯 788 g(0.5 mol),苄基三甲基溴化铵0.34 g(1.5 mmol),通入氧气至压力为0.1MPa,搅拌升温至110℃.采用液相色谱分析泵滴加氢氧化钠-甲醇的混合溶液 其混合溶液组成为甲醇109.6 g,氢氧化钠22 g(0.55mol),2h滴加完毕,保温反应2h.反应结束后,降温,中和,过滤,并用20g甲醇洗反应釜和化合物5-氟-2-硝基苯甲醚,-20℃冷浴将滤液降温析晶,过滤,水洗,干燥,得到白色或淡黄色化合物5-氟-2-硝基苯甲醚73.9 g(0.4826mol).
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