4-氟苯甲酰甲醛水合物制备...
方法1:将14克二氧化硒,62毫升二氧六环和2.5毫升水加入100毫升圆底烧瓶中,50℃加热搅拌至二氧化硒溶解后加入15克4‑氯苯乙酮,回流4小时后冷却反应液,过滤,减压除去溶剂,残余物柱层析(乙酸乙酯∶石油醚＝1∶5),得无色油状液体4-氟苯甲酰甲醛水合物.1H‑NMR(300Hz,CDCl3‑ d6)δ :8.06(d,J＝9.0Hz,2H),7.46(d,J＝9.0Hz,2H),6.29(s,1H).
方法2:将二氧化硒(6.70g,61.0mmol)加入4‑氟苯乙酮(8.43g,61.0mmol)在二氧杂环己烷(100mL)和水(3mL)中的溶液,将所得混合物于 55℃ 加热直至二氧化硒发生完全溶解.然后,将反应物回流5‑6hrs.在反应完成后(TLC),将混合物过滤,并将滤液在真空中浓缩以得到粘性油.加入水(50mL)并将所得混合物搅拌12hrs,之后在过滤器上收集固体,用水(25mL)洗涤,并在真空中干燥,获得4-氟苯甲酰甲醛水合物(6.60g,85%).:
1HNMR:(400MHz,CDCl3)δ:7.18(m,2H),8.11(d,2H),未观察到醛CHO信号.
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