将化合物4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐(1998mg,12.44mmol)和三氯氧磷(20mL)的混合物回流10小时.蒸发剩余的三氯氧膦,在烧瓶中得到棕色油状物.将混合物在冰浴中冷却,在搅拌下小心滴加浓KOH水溶液,直至石蕊试纸显示pH值约为8.加入乙醚(30 mL),搅拌2.5小时.水层用Et2O(3×30mL)和EtOAc(3×30 mL)萃取.合并有机层,用盐水洗涤,干燥剂Na2SO4,过滤并减压浓缩.将所得黄色液体在真空下放入冰浴中,得到黄色晶体状化合物2-氯-4,6-二甲基嘧啶(1606mg,91%收率).1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ7.33(s,1H),2.42(s,6H).
2-氯-4,6-二甲基嘧啶的合成
将4,6-二甲基-1H-嘧啶-2-酮盐酸盐(3.0 g,18.75 mmol)在无水P℃l3(25 mL,272 mmol)中的悬浮液回流18小时.将反应混合物蒸发至干,将残余物溶解在二氯甲烷中.用碳酸氢钠溶液洗涤溶液,直至水性洗涤液的pH值为中性,然后用盐水洗涤,用无水NaSO4干燥,过滤并真空浓缩,得到固体2-氯-4,6-二甲基嘧啶(1.5 g,56%).
2-氯-4,6-二甲基嘧啶的合成2
向冰浴中冷却的4,6-二甲基-2-羟基嘧啶(37.1 g)中缓慢加入氯氧化磷(60 mL),将混合物在0℃下搅拌15分钟,加热回流23小时.将混合物冷却至室温,缓慢倒入冰上,用乙醚(20*100 mL)萃取.将合并的醚层用硫酸镁干燥并真空浓缩,得到灰白色结晶固体(19.77g).使用乙醚对剩余材料进行比水轻的液/液萃取19.5小时,浓缩后得到额外的灰白色结晶固体(3.53g).得到总共23.32g 2-氯-4,6-二甲基嘧啶(55%收率).
2-氯-4,6-二甲基嘧啶的合成3
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