报道一,
将2-氟甲苯,N-溴代丁二酰亚胺,过氧化二苯甲酰和三氯甲烷混匀,通入氩气,并控制压力为2个大气压,控制温度至100℃,搅拌反应1.5h后结束,得到含有2-氟溴苄的混合物.
报道二,
在0℃下,向(2-氟苯基)甲醇(Aldrich,10.0g,79.3mmol)和三苯膦(29.1g,111mmol)的DCM溶液中分小批添加CBr 4 (31.6g,95.2mmol).将混合物在室温搅拌2h.蒸发溶剂,并将残余物通过快速色谱纯化(环己烷:乙酸乙酯95∶5),得到2-氟溴苄(14g,93%).
报道三,
在冰水浴中,将三溴化磷(55mmol)添加到溶于二氯甲烷(100mL)的(2-氟苯基)甲醇(50mmol)的溶液中.将混合物在0℃下搅拌30分钟.用冷水洗涤混合物.用无水Na2SO4干燥混合物.在减压下浓缩,纯化得到产物.
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