现有的制备5-氟-2-硝基苯酚的方法主要有间氟苯酚硝化法,2,4-二氟硝基苯水解法,2,4-二氟硝基苯先胺化,再水解等.其中,间氟苯酚硝化法具有原料价格昂贵,且硝化时副反应产物较多,收率低,且产物分离较为困难,工业化价值不高的缺点;文献报道的2,4-二氟硝基苯水解法虽然操作简便,收率中上的优点,但还是不可避免的产生25%副产物,使得原料不能限度的转化为产品,造成原料成本较高,且反应周期长,不利于工业化;再就是2,4-二氟硝基苯先胺化,再水解,专利cn107935858a中介绍了该方法,该方法反应操作较繁琐,需要两步反应制备得到5-氟-2-硝基苯酚,且产生大量的酸性废水,环保处理压力较大制约了其工业化的应用.
针对上述技术存在的不足,一种新的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法被提出.
1)以2,4-二氟硝基苯为起始原料,选择非极性纯有机溶剂为反应溶剂,固体碱为羟基化试剂,固体碱在有机相中溶解度小,且分批次加入,可以减少杂质的产生,提高目标产物的选择性和收率;由于固体碱在非极性有机溶剂中的溶解度极小,加入二甲亚砜作为固体碱的助溶剂,促进反应正向进行.
2)反应跟踪即使原料有剩余,但不影响溶剂回收套用,剩余原料随着溶剂回收套用后继续参与反应;
3)后处理上简单易操作,反应完后直接过滤,滤液直接套用(未反应完全的原料继续反应,避免原料浪费),体系调完pH后,直接蒸馏出来的产物与水的混合物静置分层,分离出来的产物直接定量,分层出来的水(里面含有2-3个点的产物)直接套用至下一批调酸水中;
结合以上三点改进,本方法最终的产物收率从75%提高至95-98%,且该方法具有选择性好,副反应小,收率高,溶剂以及调酸水可重复使用,三废少,不用水蒸气蒸馏,直接蒸馏浓缩,节省能源,节省设备投资,操作简单的诸多优势,易于工业化.
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