报道一,
在150mL的配有磁子搅拌的厚壁耐压管中,在空气气氛下,向体系中加邻碘苄醇1.0mmol(234.0mg),氨水(1.6mol/L)5.0mL,碘化亚铜5mol%(9.5mg),TEMPO8mol%(12.5mg),120℃下反应18h,待反应结束后,反应液冷却至室温,用乙酸乙酯萃取(3×5.0mL).合并有机层,真空浓缩除去乙酸乙酯得粗产品.粗产品经柱色谱纯化(石油醚:乙酸乙酯＝10:1),得纯的目标产物.得206.1mg,收率90%.核磁共振氢谱:1HNMR(500MHz,CDCl3):δ7.95(d,J＝8.0Hz,1H),7.64(dd,J＝7.8,1.5Hz,1H),7.48(td,J＝7.7,1.1Hz,1H),7.31(td,J＝7.8,1.6Hz,1H).核磁共振碳谱:13CNMR(125MHz,CDCl3):δ139.6,134.3,133.6,128.3,120.8,119.3,98.4.
报道二,
在一圆底烧瓶中加入2-碘苯甲醛(1.0mmol),乙腈(2ml),三甲基硅基叠氮(3.0mmol),在80℃的加热模块中搅拌1-2分钟,然后再加入CuBr2(2.0mmol),然后该体系密封后在80℃下加热反应3小时,反应结束后用乙酸乙酯萃取,浓缩后通过简单的柱层析(洗脱剂使用石油醚(60-90℃)与乙酸乙酯的混合溶剂)即可得到产物2-碘苯甲腈,收率为68%.
报道三,
一种邻碘苯甲腈的制备方法,包括以下步骤:
S01.分别提供化合物邻二苯碘和化合物丙二腈;
S02.在一个25mL的圆底烧瓶中加入0.5mmol邻二碘苯和0.5mmol丙二腈,然后依次加入0.05mmol溴化亚铜,0.1mmolL-2-哌啶酸和2mL二甲基亚砜,反应在90℃搅拌12小时,
冷却至室温后向体系中加入10mL水,然后用3×10mL乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥后蒸除溶剂,硅胶柱层析得到纯品2-碘氰基苯的产率为65%.
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