2-氨基-3-溴苯甲酰胺的制备...
方法1:在室温下向2-氨基-3-溴苯甲酸(0.5g,2.3mmol)的DMF(5mL)溶液中加入羟基苯并三唑(0.46g,3.0mmol),1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(0.53g),2.8mmol),氯化铵(0.5g,9.7mmol)和二异丙基乙胺(1.7ml,9.7mmol).将混合物用N2搅拌并搅拌6小时.将混合物倒入水中并用EtOAc(3×50mL)萃取.将合并的萃取液用盐水(2×20mL)洗涤,用MgSO4干燥,过滤,并减压浓缩.将残余物用DCM(10mL)处理,得到沉淀物,通过过滤收集沉淀物并干燥,得到2-氨基-3-溴苯甲酰胺,为淡粉红色固体(0.42g,84%).LCMS(ESI)m/z215/217(M+H)+.
方法2:将2-氨基-3-碘苯甲酸(1.12g)和亚硫酰氯(3.11ml)的混合物回流1小时.将混合物冷却,浓缩并与甲苯共蒸发两次.向28%氨水溶液中滴加残余物的二氯甲烷溶液,然后收集所得粉末,用水洗涤并真空干燥得到2-氨基-3-溴苯甲酰胺,质量(ESI):239.1(M+)+Na)
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