方法1
将圆底蒸馏烧瓶预热至120℃,加入50 g赤藓糖醇晶体和0.05 g 001×7树脂,将蒸馏烧瓶压力调整至0.1 bar,反应0.5 h,将反应产物转移到含3%硅胶,1%乙酸乙酯和5%碳酸氢钠的吸附溶液中,室温搅拌1 h,经板式过滤,重结晶,得1,4-酐-赤藓糖醇,经 1 HNMR和GC检测,1,4-酐-赤藓糖醇得率达到62.4%,纯度为96.5%.
方法2
将圆底蒸馏烧瓶预热至160℃,加入50 g赤藓糖醇晶体和0.25 g 甲苯磺酸,将蒸馏烧瓶压力调整至0.25 bar,反应1.5 h,将反应产物转移到含7%硅胶,4%乙酸乙酯和8%碳酸氢钠的吸附溶液中,室温搅拌1 h,经板式过滤,重结晶,得1,4-酐-赤藓糖醇,经 1 HNMR和GC检测,1,4-酐-赤藓糖醇得率达到72.4%,纯度为97.1%.
方法3
将圆底蒸馏烧瓶预热至240℃,加入50 g赤藓糖醇晶体和0.5 g Amberlyst131树脂,将蒸馏烧瓶压力调整至0.5 bar,反应2.5 h,将反应产物转移到含15%硅胶,10%乙酸乙酯和15%碳酸氢钠的吸附溶液中,室温搅拌1 h,经板式过滤,重结晶,得1,4-酐-赤藓糖醇,经 1 HNMR和GC检测,1,4-酐-赤藓糖醇得率达到73.4%,纯度为97.8%.
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