加入2.46g 2-吡啶甲酸于100ml反应瓶中,然后将10ml氯化亚砜于恒压滴液漏斗慢慢加入其中,慢慢升温至回流,反应3小时.停止加热,减压回收剩余的氯化亚砜,得深红色固体为2-吡啶甲酰氯盐酸盐.冰浴条件下加入20ml氯苯,搅拌下慢慢加入5.34g三氯化铝,加毕,继续搅拌,半小时后将反应瓶转入油浴锅中慢慢加热至100℃左右,反应3小时,停止反应.减压回收剩余氯苯,然后在冰浴条件下慢慢加入冰块(20ml水中加有2ml浓盐酸冻制成),反应十分剧烈,应小心加入冰块.再慢慢加入浓NaOH溶液,加至PH为12左右,抽虑得红色固体为1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮和杂质.加入60ml正己烷和3g活性碳加热回流1小时.过滤活性碳得正己烷溶液.最后将正己烷溶液冷却结晶得白色固体为1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮,过滤,水洗,抽干后,于真空干燥箱中50℃干燥得白色粉末固体1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮0.61g.回收正己烷后的残留物经柱层析(硅胶200-300目,洗脱剂:V乙酸乙酯∶V石油醚＝1∶3)分离得到产物0.11g,总共得产物1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮0.72g,收率为16.7%,熔点:60-61℃.GC-MS:98%.
取上述方法所制得1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮2.18g,加入一缩二乙二醇6ml,85%水合肼12ml,氢氧化钾1.3g,回流1小时,然后一边升高反应温度一边将反应瓶内的水蒸出.将温度升至190℃,反应3小时.冷却后加入100ml水,用10ml×3甲苯 萃取,回收甲苯后减压蒸馏得无色油状液体2-对氯苄基吡啶1.52g,收率75%;GC-MS:99%.
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