目前报道的合成方法有两种,一种方法是以3-硝基-4-羟基苯乙酮和溴化苄为原料,经羟基保护,溴素溴代反应合成3'-硝基-4'-苄氧基-2-溴苯乙酮;另一种方法是3-硝基-4-羟基苯乙酮和溴化苄为原料,经羟基保护,溴化铜溴代反应合成3-硝基-4-苄氧基-2-溴代苯乙酮.以上方法存在反应选择性不好,收率不高,三废多,产品品质差等缺点.
为了解决现有技术中存在的问题,王坤鹏提供了一种合成方法.具体...
步骤一:在反应瓶中依次加入1000ml乙腈,150g 3-硝基-4-羟基苯乙酮和100g碳酸钾,然后滴加100g溴化苄,升温700℃搅拌反应;反应结束后,浓缩反应液,将反应液加入水中,过滤,水洗,烘干,得到210g中间体1,收率为93%:
步骠二:将200g中间体1加入到1000ml二氯甲烷中,加入277g三甲基苯基三溴化铵,升温300℃,反应4个小时;浓缩,将残留液加入到水中,过滤,水洗,烘干,得到253g 3'-硝基-4'-苄氧基-2-溴苯乙酮,收率为98%.
产品链接: CAS No. 43229-01-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们