4-溴叔丁基苯为起始物料,经格式反应后与4-氯丁酰氯合成制备4'-叔丁基-4-氯丁酰苯.其合成反应式... 4'-叔丁基-4-氯丁酰苯合成反应式
方法一,
在干燥的反应瓶中,加入4-氯丁酰苯,无水三氯化铝,氯化叔丁烷,二氯甲烷,于45℃搅拌10小时,反应毕,将反应液倒入浓盐酸和水的混合溶液中,滤过,将溶液与乙醚混合,搅拌,析出固体,用分液漏斗分去水层,有机层加入石油醚,搅拌,先常压回收溶剂后,再减压蒸馏,制得白色晶体粉末4'-叔丁基-4-氯丁酰苯.
方法二,
250ml三口瓶中加入镁屑,加入5ml四氢呋喃覆盖镁屑,加15ml 4-溴叔丁基苯和一粒碘,加热至回流,约30min之后颜色变为绿色,反应启动,保持温和回流2小时,镁屑几乎完全溶解,产物为墨绿色粘稠液体.冷却反应物到0℃后,激烈搅拌下,滴加4-氯丁酰氯,保持1小时,得到白色浊液.倒入足量冰水冷却的稀硫酸中,搅拌0．5h.分液,水层用二氯甲烷萃取两次,合并有机层,然后依次用30ml水,30ml稀NaOH,30ml水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋干得到55ml浅黄色液体,将溶液与乙醚混合,搅拌,析出固体,用分液漏斗分去水层,有机层加入石油醚,搅拌,先常压回收溶剂后,再减压蒸馏,制得白色晶体粉末4'-叔丁基-4-氯丁酰苯.
产品链接: CAS No. 43076-61-5››联系我们可以获取更多内容.
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