步骤一,2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸的制备
将200g3-硝基邻苯二甲酸,1L甲醇加入反应瓶中.冰水浴下滴加104mL氯化亚砜,2小时滴完;升温至回流,反应24h.反应混合物浓缩至干,加入石油醚洗涤;过滤,得2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸白色固体210.5g,收率为99%.
步骤二,2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯的制备
将100g2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸,800mL三氯甲烷,133.3mL98%硫酸依次加入反应瓶中.室温下分批加入叠氮钠56g,约100min加完;升温至50℃,反应22h.反应混合物冷却至室温,滗除溶剂,三氯甲烷洗涤,加入400mL水,过滤,得到黄色固体78.4g,收率为90%.
步骤三,2,3-二氨基苯甲酸甲酯的制备
将5g2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯,50mL浓盐酸,25gSnCl 2 ·2H 2 O依次加入反应瓶中,室温下反应5小时.反应混合物用饱和碳酸钠溶液调节pH至8,乙酸乙酯萃取,有机相合并,蒸除溶剂,得2,3-二氨基-苯甲酸甲酯淡黄色固体4g.
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