报道一,
将环丙乙炔(66mg,1.0mmol),cat.[Au](6mg,1mol%),AgOTf(2.6mg,1mol%),水(36 mg,2mmol)和甲醇(1mL)依次加入到25mL克氏管中.120℃下闭管反应6小时后,冷却到室温.然后加入甲酸胺(315mg,5mmol)和cat.[Rh](6.2mg,1mmol%),反应混合物在油浴中加热至80℃,反应12小时后,冷却到室温.旋转蒸发溶剂并加入一定量的乙酸乙酯和水萃取,将有机相所得产物经过浓盐酸回流处理,旋转蒸发除掉溶剂,最后石油醚洗涤过滤得到纯净的目标化合物,产率:84%. 1 H NMR(500MHz,D 2 O)δ2.70-2.66(m,1H),1.38(d,J＝6.6Hz,3H),1.02-0.99(m,1H), 0.71-0.61(m,2H),0.43-0.33(m,2H); 13 C NMR(125MHz,D 2 O)δ53.3,17.7,14.6,3.4,2.7.
报道二,
步骤1
向环丙烷甲醛(57.8 g,825 mmol)在DCM(825 mL)中的搅拌溶液中加入2-甲基-2-丙烷亚磺酰胺(50g,413mmol),硫酸镁(248g,2.06mol)和PPTS(5.18g,20.6mmol). 将反应混合物搅拌1天,通过多孔玻璃过滤,浓缩,并通过使用40%EtOAc的Hex溶液作为洗脱剂通过SiO 2 过滤进行纯化.
步骤2
在-78℃下,向N-[(1E)-环丙基亚甲基]-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺(35 g,202 mmol)在DCM(800 mL)中的搅拌溶液中加入环丙基溴化镁(1 M的THF溶液,404 mL,404 mmol).将反应混合物温热至室温(2小时). 将混合物用饱和NH 4 Cl溶液处理,并用EtOAc萃取. 有机层用盐水洗涤,干燥(硫酸钠),浓缩,并通过快速色谱纯化,得到N-(二环丙基甲基)-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺. 向N-(二环丙基甲基)-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺(86g,400mmol)在MeOH(200mL)中的搅拌溶液中加入4N HCl的二恶烷(200mL,800mmol)溶液.将反应混合物搅拌30分钟,浓缩至一半体积,并用乙醚稀释. 将白色沉淀物通过滤杯过滤,用乙醚洗涤,并在高真空下干燥,得到1-环丙基乙胺盐酸盐.
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