将镁粉(14.4g,0.6mol)投入装有200ml甲醇的四口反应瓶中,开启电动搅拌,瓶内产生大量气泡,温度上升至61℃.2h后,溶液变成乳白色悬浊液.将对甲基苯酚(108g,1.0mol)加到反应瓶中,50min后开始蒸出甲醇,待反应液变稠,补200ml甲苯.升高温度,待內温达到95℃时,分批加入多聚甲醛(90g,3.0mol),将装置改为蒸馏装置,蒸出低沸点物质,30min后几乎无馏分蒸出,撤去蒸馏装置,继续反应2.5h,用TLC点板跟踪,对甲基苯酚反应完全.停止加热,待內温降至65℃,用18.5%的盐酸调节ph=1.静置后分液,有机层用70ml甲苯萃取2次,合并有机层,有机层水洗3次至ph接近7.得到中间体2-甲基-4-羟基苯甲醛.
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